| |
■ REZULTATE ETAPA a 3-a
1A -Elaborarea tehnologiilor de fabricatie a platformelor microfluidice pe substrat de sticla
1C -Tehnologie realizarea a elementelor microfluidice in polimeri
5A - Proiectarea miniechipamentului de corodare uscată cu XeF2
****************************************************
În această a doua etapă de raportare a proiectului, conform Calendarului activităţilor din Cererea de finanţare a proiectului, s-au desfăşurat în paralel trei activităţi de cercetare:
- 1A -Elaborarea tehnologiilor de fabricaţie a platformelor microfluidice pe substrat de sticlă (Ciprian Iliescu, Marioara Avram, Radu Popa, Antonio Rădoi);
- 1C - Elaborarea tehnologiilor de fabricaţie a platformelor microfluidice pe substrat polimeric (Marioara Avram, Andrei Avram, Antonio Rădoi, Adina Brăgaru);
- 5A - Proiectarea miniechipamentului de corodare uscată cu XeF2 (Ciprian Iliescu, Andrei Avram, Radu Popa).
****************************************************
1A -Elaborarea tehnologiilor de fabricatie a platformelor microfluidice pe substrat de sticla
(partea a 3-a, final)
Subactivitatea 1.A.1 Proiectarea tehnologiei (partea a 3-a, final)
1.A.1.1 Evaluarea compozitiei diferitelor sticle si stabilirea compatibilitatii compozitie – parametri de proces- Studiu experimental
Rezultate obtinute:
-
Au fost selectate procesele tehnologice optime de corodare a sticlei Corning 7740
-
S-a analizat variaţia rugozităţii suprafeţei de sticlă Corning 7740 cu compoziţia soluţiei de corodare
-
A fost analizata rugozitatea suprafeţei de sticlă Corning 7740 în funcţie de timpul de corodare în soluţie HF şi HF:HCl
1.A.1.2 Evaluarea eficientei diverselor straturi de mascare folosite pentru microprelucrarea sticlei
Selectia straturilor de mascare optime si corelarea tip strat de mascare utilizabil – aplicatie - Studiu experimental
Rezultate obtinute:
Straturile de mascare optime la corodarea adâncă a sticlei, sunt cele de siliciu amorf sau carbura de siliciu amorfă depuse în sistem PECVD.
Plasma de frecvente mici este caracterizata de bombardament cu ioni, iar plasma de frecvente mari este caracterizata de bombardament cu electroni.
| |
|
|
| Subactivitatea 1.A.2 Experimentarea tehnologiei (partea a 2-a, final) |
| |
|
|
1.A.2.1 Determinarea vitezei de corodare a sticlei in functie de conditiile de proces (partea a 2-a, studiu experimental) |
| |
|
|
Dupa tratament termic de 4 ore: |
 |
 |
 |
 |
70 μm adancime |
150 μm adancime |
200 μm adancime |
250 μm adancime |
|
|
1.A.2.2 Modificarea controlata a suprafetelor de sticla (partea a 2-a, Corelarea intre aplicatie si metoda de functionalizare– Studiu experimental)
Rezultate obtinute: Experimente de modificare controlată a suprafeţelor |
 _ 
După tratament în Hexafluorură de sulf, unghiul de contact al apei cu PDMS-ul este de 100° (stanga)
iar după tratament în Oxigen, unghiul de contact este de 77° (dreapta)
|
 _  |
Suprafaţa PDMS-ului înainte de tratament în H2SO4 + plasmă de Argon (stânga) şi suprafaţa PDMS-ului după tratament (dreapta) |
| |
|
|
| 1.A.2.3 Validarea tehnologiei pe structuri test (proiectare, realizare şi caracterizare structuri test)/ (partea a 2-a– final - Realizarea si caracterizarea structurilor test necesare pentru validarea tehnologiei) |
| |
Rezultate obtinute: Corodarea umeda a sticlei prin masca de CrAu (30nm/300nm) |
| |
adancime corodata in sticla 50 μm |
|
| Rugozitatea suprafetei sticlei |
|
|
| |
|
|
|
| Vedere in sectiune |
|
|
Rezultate dupa corodare pe o adancime de 66 μm |
Rezultate dupa corodare pe o adancime de 150 μm |
Rezultate dupa corodare pe o adancime de 150 μm |
|
| |
|
|
Corodarea sticlei folosind ca masca o placheta de siliciu monocristalin lipita anodic de o placheta de sticla |
| |
|
|
 ....
Anisotropia (h/I) = 0.8 alfa = 38°
adancimea totala corodata in sticla = 570 μm
Corodarea umeda a sticlei prin masca de fotorezist
|
|
Corodarea umeda a sticlei in HF/HNO3/CH3COOH (200/150/650), adancime 10 μm, AI 1:6. plachete cu tratament termic, viteza de corodare 1.4 μm/min,
agitare magnetica usoara a solutiei de corodare, PR fara HMDS. |
|
| |
****************************************************
|
1C -Elaborarea tehnologiilor de fabricaţie a platformelor microfluidice pe substrat polimeric (III) – final. Tehnologie de laborator pentru microprelucrarea polimerilor – integrarea rezultatelor subactivitatilor |
| |
|
|
Subactivitatea 1.C.1. Realizarea canalelor microfluidice in PDMS (III)
Dezvoltarea proceselor tehnologice specifice pentru obtinerea canalelor microfluidice in PDMS folosind matrita de SU8 |
| |
|
|
Rezultate obtinute:
Fabricarea unui structuri sau a unui mulaj din PDMS
|
Fabricarea dispozitivului experimental
Dispozitivul experimental este alcătuit dintr-o serie de microcanale de intrare care se unesc într-un singur canal de ieşire.
|
|
Schema microcanalelor fluidice pentru primul tip de dispozitive destinate focalizării hidrodinamice – în stânga se regăsesc orificiile de intrare, orificiile exterioare fiind destinate fluidului de focalizare, iar cel interior fiind destinat suspensiei coloidale de lipozomi. |
Schema microcanalelor fluidice pentru al doilea tip de dispozitive destinate focalizării hidrodinamice – în stânga se regăsesc orificiile de intrare, orificiile exterioare fiind destinate fluidului de focalizare, iar cele interioare fiind destinate suspensiei coloidale de lipozomi. |
Fabricarea mulajului
|
|
Canale microfluidice realizate în PDMS |
Placheta cu matriţa de SU-8 pentru fabricarea canalelor microfluidice |
|
| |
|
|
Proiectarea instalaţiei de corodare uscată în vapori de XeF2 (III)– Optimizarea proiectului tehnic |
| |
|
|
Rezultate obtinute:
Unul dintre obiectivele importante ale acestui proiect este şi dezvoltarea unor mini-echipamente de laborator: sistemele de prelucare uscata în XeF2, şi în vapori de HF, echipamente care vor fi folosite la fabricarea platformelor microfluidice. Cu ajutorul sistemului de prelucare uscată în XeF2 se vor coroda uscat canale subţiri în siliciu, iar cu ajutorul sistemele de prelucare uscată în vapori de HF se vor coroda uscat canale subţiri în bioxid de siliciu sau sticlă. Aceste doua miniechipamente sunt deosebit de utile, deoarece prin corodarea uscata a microcanalelor foarte înguste se evita apariţia capilarităţii, datorită căreia soluţiile umede nu pot intra în canalele foarte subţiri ce vor fi gravate în platformele microfluidice. Se va urmări crearea unor prototipuri adecvate necesităţilor experimentale, evaluate în cadrul instituţiei, sau a altor colective de cercetare. Dintre cele două miniechipamente de cercetare, în această etapă, ne ocupăm de sistemul de microprelucrare uscată cu XeF2. Acesta se va folosi la corodarea adâncă şi anizotropă a siliciului în vederea realizării platformelor microfluidice pe suport semiconductor, dar şi pentru realizarea matriţelor pentru microfluidică pe polimeri. |
| |
Instalatia de corodare uscata a siliciului cu vapori de XeF2, realizata in cadrul proiectului |
|
|
| Rezultate obtinute: |
Miniechipamentul de corodare cu XeF2
|
În cadrul primei activităţi: „Elaborarea tehnologiilor de fabricaţie a platformelor microfluidice pe substrat de sticlă” s-au făcut experimente pe diverse tipuri de sticlă Pyrex Corning 7740, determinându-se viteza de corodare a sticlei, defectele induse în sticlă de corodarea umedă şi rugozitatea suprafeţei. S-au testat şi câteva tipuri de straturi de mascare conductoare, dielectrice si semiconductoare (CrAu, a-Si:H, a-SiC, siliciu monocristalin si polisiliciu) pentru a determina stratul de mascare optim în funcţie de aderenţa la sticlă, selectivitatea corodării lui faţă de sticlă, tensiunile intrinseci care apar în stratul de mascare, dar şi în funcţie de defectele induse de stratul de mascare în sticlă, defecte ce pot fi superficiale sau pe marginile ferestrei. S-au realizat fise tehnice si au fost validate tehnologiile de corodare a sticlei Corning 7740 prin diverse straturi de mascare, concluziile finale fiind urmatoarele: (1) pentru corodari in sticla nu prea adanci (pana in 10 mm) si nici foarte pretentioase (izotrope) se poate folosi ca strat de mascare fotorezistul, fiind stratul cel mai ieftin si cel mai folosit, dar prin folosirea lui se elimina un pas tehnologic de fotogravura; (2) pentru corodari mai adanci, dar nepretentioase se poate folosi ca strat de mascare CrAu, strat in care tensiunile interne sunt de intindere; (3) pentru corodari foarte adanci si anizotrope se foloseste ca strat de mascare a-Si:H singur sau a-Si:H in combinatie cu a-SiC, acestea depunandu-se chimic din faza de vapori asistat de plasma, iar tensiunile lor interne sunt foarte bine controlate prin conditiile procesului de depunere.
În cadrul celei de a doua activităţi: „Elaborarea tehnologiilor de fabricaţie a platformelor microfluidice pe substrat polimeric”, s-au făcut experimente de realizare platforme microfluidice pe polidimetilsiloxan (PDMS), care este un polimer organic pe bază de siliciu, folosit intens în aplicaţiile MEMS şi BioMEMS. Matriţele necesare pentru realizarea canalelor microfluidice în PDMS au fost gravate fie în SU8, fie în siliciu.
Rezultatele experimentale obţinute până în prezent sunt rezultate cuantificabile individual, dar în acelaşi timp constituie etape esenţiale şi probleme tehnologice rezolvate care se vor regăsi integrate în rezultatul final al activităţilor de CD planificate, respectiv „Elaborarea tehnologiilor de fabricaţie a platformelor microfluidice”.
Tot în cadrul acestei etape au fost realizate părţile componente ale miniechipamentului de corodare siliciu cu XeF2, urmând ca în etapele următoare să se asambleze miniechipamentul. Pentru optimizarea sistemului de distribuţie a gazelor s-a încheiat un contract de asistenţă cu o firma specializată şi autorizată în proiectarea şi montarea sistemelor de distribuţie a gazelor, în acord cu normele de securitate şi protecţie naţionale şi ale comunităţii europene. |
| |
Capitolul 1 A
[1]. Wong, C.C., Gaspar-Maia, A., Ramalho-Santos, M. & Reijo Pera, R.A. Highefficiency stem cell fusion-mediated assay reveals Sall4 as an enhancer of reprogramming. PLoS ONE 3, e1955 (2008).
[2]. Wernig, M. et al. In vitro reprogramming of fibroblasts into a pluripotent ES-celllike state. Nature 448, 318–324 (2007).
[3]. Takahashi, K. & Yamanaka, S. Induction of pluripotent stem cells from mouse embryonic and adult fibroblast cultures by defined factors. Cell 126, 663–676 (2006).
[4]. Rosenthal, A., Macdonald, A. & Voldman, J. Cell patterning chip for controlling the stem cell microenvironment. Biomaterials 28, 3208–3216 (2007).
[5]. J. West, M. Becker, S. Tombrink, A. Manz „Micro total analysis systems: Latest achievements” Anal. Chem. 80/12, 2008
[6]. AM Skelley, O Kirak, H Suh, R Jaenisch, J Voldman „Microfluidic control of cell pairing and fusion”, Nature Methods, 2009
[7]. Iliescu, C.; Miao, J.; Tay, F.E.H. Sens. Actuators A Phys. 2005, vol. 117, pp. 286-292
[8] Saarela, V.; Haapala, M.; Kostiainen, R.; Kotiaho, T.; Franssila S. Lab Chip 2007, vol. 7 /5, pp 644-646
[9] Corman, T.; Enokson, P.; Stemme, G.; J. Micromech. Microeng. 1998, vol . 8/2, 84-87
[10] Iliescu, C.; Tan, K.L.; Tay, F.E.H.; Miao, J.M.; Proc. ICMAT 2005 (Symposium F), Singapore, pp 75-78
[11] Akashi, T.; Yoshimura, Y. J. Micromech. Microeng. 2006, vol. 16/5, pp 1051-1056
[12] Dutch, M.; Plaza, J.A.; Cane, C. Proc. MME’02, 2002,pp107–110
[13] Sarro, P. M. Sen. Actuators A Phys. 2000, vol. 82, pp 210–218;
[14] Iliescu, C.; Chen, B.T.; Poenar, D.P.; Lee, Y.Y. Sens. Actuators B Chem. 2008, vol. 129/1, pp. 404-411
[15] Poenar, D.P.; Iliescu, C.; Carp, M.; Pang, A.J.; Leck, K.J, Sens. Actuators A Phys. 2007, vol. 139/ 1-2, pp. 162-171;
[16] Berthold, A.; Sarro, P.M.; Vellekoop, M.J.; Proc. Sensors workshop 2000, pp 613-616;
[17] Iliescu, C.; Chen, B.T.; Poenar, D.P., Lee, Y.Y., Sens. Actuators B Chem. 2008, vol. 129/1, pp 404-411;
[18] Iliescu, C.; Chen, B.; Miao, J. Proc. IEEE MEMS 2007, 2007,
[19] Kobe, Japan; Flannery, A.F.; Mourlas, N.J.; Stroment, C.W.; Tsai, S.; Tan, S.H.; Kovacs, G.T.A. Proc. Transducer ’97, 1997, pp 217-220
[20] Zhang, H.; Guo, H.; Chen, Z.; Zhang, G.; Li, Z. J. Micromech. Microeng., 2007, vol. 17/4, pp 775-780
[21] Zhang, H.; Guo, H.; Chen, Z.; Zhang, G.; Li, Z. J. Micromech. Microeng., 2007, vol. 17/4, pp 775-780
[22] Bu, M.; Melvin, T.; Ensell, G.J.; Wilkinson, J. S.; Evans, A.G.R. Sens. Actuators A Phys. 2004 vol. 115, pp 476-482.
[23] Bien, D. C. S.; Rainey, P. V.; Mitchel, S. J. M.; Gamble, H.S. J. Micromech. Microeng. 2003, vol. 13, pp S34-S40.
[24] Iliescu, C.; Chen, B.T., J. Micromech. Microeng. 2008, vol. 18/1, pp 015024
[25] Iliescu, C.; Xu, G.L.; Loe, F.C.; Ong P.L.; Tay, F.E.H. Electrophoresis 2007, vol. 28/7, pp 1107-1114
[26] Mazurczyk, R.; El Khoury, G.; Dugas, V.; Hannes, B.; Laurenceau, E.; Cabrera, M.; Krawczyk, S.; Souteyrand, E.; Cloarec, J.P.; Chevolot, Y. Sens. Actuators B Chem. 2008, vol. 128, pp 552-559
[27] Berthold, A.; Laugere, F.; Schellevis, H.; de Boer, C.R.; Laros, M.; Guijt, R.M.; Sarro, P.M.; Vellekoop, M.J. Electrophoresis 2002, vol. 23/20, pp 3511-3519
[28]. L. L. Hench, “Biomaterials”, Science, 208 (1980), 826-831.
[29]. K.L. Hanson, Luisa Filipponi, si Dan V. Nicolau, “Biomolecules and Cells on Surfaces Fundamental Concepts”, database http://www.bionanoeng.com/publications/chapter2.pdf.
Capitolul 1 C
[1] Younan Xia and George M. Whitesides, “Soft Lithography”, Annual Review of Materials Science, vol. 28, pp. 153-184, August 1998.
[2] Rogers, J. A. & Nuzzo, R. G. (2005, February). Recent progress in soft lithography. In Materials today, 8, 50-6.
[3] George M. Whitesides, Emanuele Ostuni, Shuichi Takayama, Xingyu Jiang, Donald E. Ingber, “Soft Lithography in Biology and Biochemistry”, Annual Review of Miomedical Engineering, vol. 3, pp 335-73, August 2001.
[4] Steven S. Saliterman, “Fundamentals of BioMEMS and Medical Microdevices”, Wiley Interscience, SPIE Press, 2005.
[5] Kumar A., Whitesides GM., Appl. Phys. Lett., 63:2002-4, 1993.
[6] Clarson SJ, Semlyen JA, Siloxane Polymers, Englewood Cliffs, NJ: Prentice Hall, 1993.
[7] J. Ng, I. Gitlin, A. Stroock, and G. Whitesides, Electrophoresis 23, 3461 (2002).
[8] J. Wu, W. Cao, W. Wen, D. Chang, and P. Sheng, Biomicrofluidics 3, 012005 (2009).
[9] S. Vanapalli, M. Duits, and F. Mugele, Biomicrofluidics 3, 012006 (2009).
[10] D. Trahan and P. Doyle, Biomicrofluidics 3, 012803 (2009).
[11] D. Luo, S. Pullela, M. Marquez, and Z. Cheng, Biomicrofluidics 1, 034102 (2007).
[12] W. Ng, Y. Lam, and I. Rodríguez, Biomicrofluidics 3, 022405 (2009).
[13] N. Lewpiriyawong, C. Yang, and Y. Lam, Biomicrofluidics 2, 034105 (2008).
[14] L. Liu, W. Cao, J. Wu, W. Wen, D. Chang, and P. Sheng, Biomicrofluidics 2, 034103 (2008).
[15] W. Ebina, A. Rowat, and D. Weitz, Biomicrofluidics 3, 034104 _2009_.
[16] Y. Srivastava, M. Marquez, and T. Thorsen, Biomicrofluidics 3, 012801 (2009).
[17] X. Gong and W. Wen, Biomicrofluidics 3, 012007 (2009).
[18] S. Das, S. Chung, I. Zervantonakis, J. Atnafu, and R. Kamm, Biomicrofluidics 2, 034106 (2008).
[19] A. Martel, M. Burghammer, R. Davies, E. DiCola, P. Panine, J. Salmon, and C. Riekel, Biomicrofluidics 2, 024104 (2008).
[20] Jo, L. Van Lerberghe, K. Motsegood, and D. Beebe, J. Microelectromech. Syst. 9, 76 (2000).
[21] Delamarche E, Schmid H, Biebuyck HA, Michel B, Adv. Mater, 9:741-46, 1997.
[22] Rogers JA, Paul KE, Whitesides GM, J. Vac. Sci. Technol. B, 1998.
[23] Kumar A, Biebuyck H., Whitesides GM, Langmuir 10:1498-11, 1994.
[24] Xia Y, Kim E, Whitesides GM, J. Electrochem. Soc. 143:1070-79, 1996.
[25] Yang XM, Tryk AA, Hasimoto K, Fujishima A, Appl. Phys. Lett. 69:4020-22, 1996.
[26] Xia Y, Venkateswaren N, Qin D, Tien J, Whitesides GM, Langmuir, 1998
[27] Xia Y, Kim E, Mrksich M, Whitesides GM, Chem. Mater. 8:601-3, 1996.
[28] Moffat TP, Yang H, J. Electrochem. Soc. 142:L220-22, 1995.
[29] Hidber PC, Helbig W, Kim E, Whitesides GM, Langmuir 12:1375-80, 1996.
[30] Hidber PC, Neeley PF, Heldbig W, Whitesides GM, Thin Solid Films, 1998.
[31] Marzolin C, Terfort A, Tien J, Whitesides GM, Thin Solid Films, 1998.
[32] Xia Y, Zhao X-M, Kim E, Whitesides GM, Chem. Mater. 7:2332-37, 1995.
[33] Haverkorn von Rijsewijk HC, Legierse PEJ, Thomas GE, Pilips Tech Rev 40:287-97, 1982.
[34] Hutley MC, Diffraction Gratings, New York: Academic, 1982.
[35] Nakano M, Nishida N, Appl. Opt. 18:3073-74, 1979.
[36] Kiewit DA, Rev. Sci. Instrum. 44:1741-42, 1973.
[37] Xia Y, Kim E, Zhao X-M, Rogers JA, Prentiss M, Whitesides GM, Science 273:347-49, 1996.
[38] Whitesides GM, Xia Y, Photonics Spectra January:90-91, 1997.
[39] Zhao X-M, Xia Y, Whitesides GM, Adv Mater 8:837-40, 1996.
[40] Zhao X-M, Smith SP, Waldman SJ, Whitesides GM, Prentiss M, Appl. Phys Lett 71:1017-19, 1997.
[41] Xia Y, Kim E, Whitesides GM, Chem Mater 8:1558-67, 1996.
[42] Kim E, Xia Y, Whitesides GM, Adv Mater 8:245-47, 1996.
[43] Kim E, Xia Y, Whitesides GM, Adv Mater 8:837-40, 1996.
[44] Dujardin E, Ebbesen TW, Hiura H, Tanigaki K, Science 266:1961-66, 1994.
[45] Martin CR, Science 266:1961-66, 1994.
[46] Chou SY, Krauss PR, Renstrom PJ, Science 272:85-87, 1996.
|
| |
|
|
|
