Proiect finantat de:

P1: Efecte piezorezistive in filme carbonice nanocristaline si aplicatii in senzori de tensiune mecanica- PIEZOCARB

Descrierea proiectului:

Proiectul PIEZOCARB propune explorarea și optimizarea potențialului de utilizare la nivel industrial a doua clase de materiale carbonice nanostructurate pentru dezvoltarea de senzori tensometrici piezorezistivi, de sensibilitate și stabilitate avansate. Este vorba de materiale nanocristaline care prezintă conducție electrică ridicată: grafenă nanocristalină (GNC) și, respectiv, aerogeluri carbonice nanocompozite pe bază de grafenă care sunt materiale de porozitate, suprafață specifică și densitate extreme. GNC va fi obținută prin procese de creștere PECVD având ca precursori metan și hidrogen, în timp ce AGC va fi obținut prin metode sol-gel și tratament hidrotermal.

Obiective:

• Dezvoltarea unor materiale si tehnologii inovative, optimizate in vederea maximizarii senzitivitatii piezorezistive (OCDI-1)
• Dezvoltarea unor tehnologii si structuri inovative  pentru realizarea de senzori piezorezistivi tensometrici de sensibilitate ridicata (OCDI-2)

REZULTATE OBTINUTE

Etapa a III-a

Pentru această fază a proiectului s-a efectuat creșterea de grafit nanocristalin (GNC) pe folii de cupru (Cu) de ~35 μm grosime. Ulterior creșterii filmelor carbonice, acestea au fost transferate pe folii de poliimidă (kapton) de diverse grosimi pentru testări mecano-electrice prin alungire. Structura nanocristalină a filmelor de GNC crescute pe substrat de Cu a fost confirmată prin investigații Raman.

Figura 1. Spectru Raman pentru un film de GNC crescut pe Cu timp de 2 ore.
Benzile caracteristice corespund filmelor de GNC crescute pe oxid de siliciu.

Radicalii de hidrocarburi proveniți în urma disocieri în plasmă a moleculelor de CH4 au o viteză de difuzie mult mai mare pe substratul metalic de Cu. Astfel, rata de depunere este de aproximativ trei ori mai mare față de creșterea pe SiO2. Acest lucru este confirmat de investigațiile prin microscopie electronică de baleiaj.
Foliile elastice și adezivii folosiți pentru probele prezentate sunt listate în Tabela 1.

Tabela 1. Folii elastice și adezivi folosiți.

În Figura 1 sunt prezentate imagini cu structurile senzitive montate pentru caracterizarea electrică.

(a)	(b)	(c)

Figura 2. Imagini cu structuri senzitive realizate cu GNC și transferate pe substrat flexibil: (a) R1, (b) P1 și (c) β.
Dispozitivele fabricate cu GNC ca material funcțional au fost caracterizate electric în timpul întinderii substratului flexibil. Deplasarea la întindere a fost de 0.5 mm pentru fiecare probă. Prima măsurătoare electrică a fost efectuată în timpul unui ciclu de întindere-relaxare pentru a evalua răspunsul electric al GNC. Apoi, probele au fost supuse unui set de 200 de cicluri de întindere-relaxare și a fost măsurată din nou rezistența electrică pe parcursul unui ultim ciclu.

1.2. Realizare senzor tensometric piezorezistiv utilizând ca material funcțional aerogel carbonic (AGC).

Aerogelurile nanocompozite pe bază de grafenă au fost sintetizate din oxid de grafenă și soluții de polimeri prin amestecarea unor precursori specifici. Au fost preparate două tipuri de aerogeluri nanocompozite: (1) Aerogeluri nanocompozite grafenă/poliuretan (G/PU) folosind ca precursori oxidul de grafenă și o dispersie poliuretanică apoasă; (2) Aerogeluri nanocompozite grafenă/hidroxietil metil celuloză (G/HC) folosind ca precursori oxidul de grafenă și o soluție apoasă de hidroxietil metil celuloză.

Figura 3. Mostre de aerogel G/PU și G/HC liofilizate și decofrate.

Aerogelurile obținute au fost decupate în bucăți de aproximativ 2 cm x 2 cm și contactate electric folosind două plăci de sticlotextolit cuprate. Pe suprafața de sticlotextolit a fost aplicat un strat de pastă conductivă de argint și a fost pusă în contact cu aerogelul de grafenă, precum în Figura 4. Pentru polimerizarea pastei de argint, dispozitivul a fost lăsat la temperatura camerei timp de 24 ore.

Figura 4. Dispozitiv piezorezistiv realizat cu AGC ca material funcțional.

Dispozitivele fabricate cu AGC ca material funcțional au fost caracterizate electric în timpul comprimării acestuia. Deplasarea la comprimare a fost de 2 mm pentru fiecare probă. Prima măsurătoare electrică a fost efectuată în timpul unui ciclu de comprimare-relaxare pentru a evalua răspunsul electric al AGC. Apoi, probele au fost supuse unui set de 200 de cicluri de întindere-relaxare și a fost măsurată din nou rezistența electrică. În urma testelor experimentale efectuate, s-a constatat că mostrele de AGC G/PU preparate cu diferite rapoarte masice GO:PU nu sunt conductive sau rezistența lor electrică crește exponențial după 200 de cicluri comprimare-relaxare, fiind astfel impracticabile pentru aplicația dorită. Dintre mostrele de AGC G/HC preparate, doar mostrele cu raport masic GO:HC=5:2 permit caracterizări electrice reproductibile dar și comprimare de până la 50% din volumul inițial.  Caracterizările electrice pentru mostrele G/HC în raport masic 5:2 sunt prezentate în Figura 5. În acest caz, factorul de marcă a fost calculat ca fiind GF=214.

Figura 5. Caracterizare electrică a AGC G/HC la comprimare-relaxare pe distanța de 2 mm: înainte (jos) și după (sus) 200 de cicluri comprimare-relaxare.

Etapa a II-a

1. Lucrari publicate in volum conferinte si prezentari orale

1. E. Anghel, A. Avram, O. Simionescu, O. Tutunaru, C. Pachiu, I. Demetrescu, ”Synthesis and characterization of vertical graphene (VG) on SiO2 substrate”, 21st Romanian International Conference on Chemistry and Chemical Engineering RICCCE 2019, S6-075, Constanta, Romania, 4-7th September 2019.
2. E. Anghel, O. Simionescu, C. Pachiu, O. Tutunaru, C. Mihailescu, A. Avram, ”Vertical graphene based biosensor for biological fluids analysis”, Proceed. 42nd International Semiconductor Conference CAS 2019, pp. 267-270, Sinaia, Romania, 9-11th October 2019.
3. O.-G. Simionescu, A. Avram, R. Popa, O. Tutunaru, C. Pachiu, G. Dinescu, ”Morphology and structural investigations of graphene / graphite nanowalls grown by capacitively coupled RF-PECVD at various substrate temperatures”, 18th International Conference on Plasma Physics and Applications CPPA 2019, pp. 55, Iași, Romania, 20th – 22nd June 2019.
4. O.-G. Simionescu, E. Anghel, R. C. Popa, C. Pachiu, R. Gavrilă, F. Comănescu, M. A. Avram, G. Dinescu, ”Bulk nanocrystalline graphite thin films for piezorezistive sensing applications”, Proceed. 42nd International Semiconductor Conference CAS 2019, pp. 229-232, Sinaia, Romania, 9-11th October, 2019.
5. Marinescu Maria-Roxana, Șerban Bogdan-Catalin, Cobianu Cornel, Dumbrăvescu Nicolae, Ionescu Octavian, Buiu Octavian, “Carbon based materials for sensors used in (bio)medical applications”, Programme and Book of Abstracts, p. 74, 2nd International Conference on Emerging Technologies in Materials Engineering EmergeMAT, 6-8 November 2019, Bucharest, Romania

2. Lucrari in reviste

1. Marinescu, R., Serban, B., Dumbravescu, N., Avramescu, V., Ciobanu, C., & Buiu, O. (2019), “Carbon – based materials for healthcare micro-devices”, Nonconventional Technologies Review, 23(4), pp. 72-77, 2019.

3. Cerere de brevet de inventie

1. “Sondă cu multielectrozi din film carbonic conductiv electric, segmentați circumferențial, cu utilizare în explorarea neurofiziologică multicanal si procedeu de obținere a acesteia”, Radu Cristian Popa, Octavian Buiu, Andrei Avam, Cosmin Şerban, Andrei Barborică, OSIM, nr.A 00639/09.10.2019

Etapa I

1. A. Avram, F. Comănescu, S. Vulpe, O. Simionescu, F. Năstase, R. Gavrilă, A. Dinescu, V. Țucureanu, A. Matei, B. Țîncu, M. Veca, C. Pachiu, O. Buiu, R. Popa,” High temperature plasma deposition of nanocrystalline graphene thin films”, 18^thInternational Balkan Workshop on Applied Physics and Materials Science, Constanta, Romania 10-13 July 2018.
   
   
2. O.G. Simionescu, G. Dinescu, M. Băzăvan,  B. Biță, C. Romanițan, ”Thin Oxide Film Deposition by RF Magnetron Sputtering”, XXXIII International Conference of Physics Students, Helsinki, Finland, 8-14 August 2018. 
   
   
3.  Articol promovare: Improved piezoresistive sensors for smart textiles and biomechanical monitoring, 1 noiembrie 2018, IVAM Microtechnology Network
   
   
   (click pe proiect pentru a vedea detaliile despre fiecare proiect component)

Contact:

• Proiect P1: Responsabil de proiect Andrei Avram (IMT)
• Proiect complex: Director de proiect Octavian Buiu (IMT)

[Inapoi la pagina principala]

¤ Date generale despre proiect:

• Durata proiectului: 30/03/2018- 31/12/2020
• Bugetul proiectului: 5.287.500 lei
• Domeniu: Eco-nano-tehnologii şi materiale avansate

• Institutul National de Cercetare Dezvoltare in Optoelectronica - INOE 2000, Bucuresti
• Institutul National pentru Fizica Laserilor, Plasmei si Radiatiei – INFLPR, Bucuresti
• Institutul National de Cercetare – Dezvoltare pentru Electrochimie si materie condensate – INCEMC, Timisoara
• Universitatea Politehnica din Bucuresti – UPB
• Universitatea Transilvania din Brasov - UTBV

Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Microtehnologie- IMT Bucuresti
Director de proiect: Dr. Octavian Buiu
E-mail: octavian[dot]buiu[at]imt[dot]ro
Tel:  +40-21-269.07.70/ int 33; +40-21-269.07.74;
Fax: +40-21-269.07.72; +40-21-269.07.76;
Website: www.imt.ro